卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀又叫微量水分測(cè)定儀,卡爾費(fèi)休容量法也叫滴定法,需要對(duì)每個(gè)待測(cè)樣品進(jìn)行以下五個(gè)步驟:
(1)先向滴定池中注入一部分甲醇,
(2)滴定部分卡爾費(fèi)休試劑,滴定甲醇中的水使其平衡,
(3)注入10ul純水,滴定,得到卡爾費(fèi)休試劑的滴定值,
(4)注入測(cè)試樣品,
(5)滴定卡爾費(fèi)休試劑滴定滴定槽中的水,
(6)排出廢液,清洗滴定瓶,然后重新開(kāi)始取樣。
卡爾費(fèi)休法測(cè)定水份,需要注意如下幾點(diǎn):
① 此法適用于多數(shù)有機(jī)樣品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類(lèi)等樣品;
② 樣品中有強(qiáng)還原性物料,包括維生素*的樣品不能測(cè)定;樣品中含有酮、醛類(lèi)物質(zhì)的,會(huì)與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應(yīng),必須采用專(zhuān)用的醛酮類(lèi)試劑測(cè)試。對(duì)于部分在甲醇中不溶解的樣品,需要另尋合適的溶劑溶解后檢測(cè),或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測(cè)定。
③ 卡爾費(fèi)休法不僅可測(cè)得樣品中的自由水,即此法測(cè)得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。
④ 固體樣品細(xì)度以40目為宜,用粉碎機(jī)代替研磨,防止水分損失。
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的滴定過(guò)程是由兩端供電的雙鉑電極完成的,而卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀從去極化雙鉑電極中獲得的電流信號(hào)控制滴定,當(dāng)溶液中只有碘時(shí),沒(méi)有電流通過(guò)電極極化。
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